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1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸的公斤級合成工藝研究

摘要:對1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸的合成工藝進行了優(yōu)化,以價廉易得的吲哚為起始原料,經(jīng)傅-克酰化、鹵仿反應、 N-烷基化、水解4步反應制備了目標化合物1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸,總收率43.6%,產(chǎn)物純度>99%,其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR和13C NMR表征確證。對吲哚N-烷基化的工藝進行了優(yōu)化,采用溫和易得的混合堿[n(LiOH·H2O)∶n(KOH)=5∶1]一步引入5-氟戊基側(cè)鏈,革除了NaH的使用,工藝過程操作簡便,反應條件溫和,溶劑低毒且可回收套用,大大提升了反應的安全性,適用于工業(yè)化生產(chǎn)同時為其他吲哚N-烷基化反應的工業(yè)化生產(chǎn)提供了新的思路。

關鍵詞:
  • 混合堿  
作者:
宋窈瑤; 李杰; 王新龍; 梁淇
單位:
成都艾必克醫(yī)院科技有限公司; 四川成都610000
刊名:
精細化工中間體

注:因版權(quán)方要求,不能公開全文,如需全文,請咨詢雜志社

期刊名稱:精細化工中間體

精細化工中間體雜志由湖南化工研究院有限公司主辦,湖南海利化工股份有限公司主管的學術刊物,國內(nèi)刊號為:43-1354/TQ。創(chuàng)辦于1971年,雙月刊,在全國同類期刊中發(fā)行數(shù)量名列前茅。其主要欄目有:綜述與專論、農(nóng)藥及中間體、醫(yī)藥及中間體、功能材料、分析與測試等。