摘要:原子吸收法是常用的測定重金屬元素的方法,由于土壤中有機物含量較高,因此在測定土壤樣品時,主要的影響因素有消解方法、消解儀器、消解體系、消解溫度、加酸順序、測定時掩蔽干擾元素的方法以及儀器的測量條件。在研究上述影響因素后認(rèn)為,選擇電熱板作為消解土壤樣品的儀器;選擇HCl-HNO3-HF-HClO4全量分解的方法;控制消解溫度為140℃;溶解樣品時先趕盡HCl,最后加入HClO4以進一步分解樣品中的有機物并避免鹽酸與高氯酸同時存在而導(dǎo)致的鉻元素分析結(jié)果偏低;選用氯化銨作為掩蔽劑,以掩蔽鐵、鋁、鈣和鎂等共存離子的干擾,使樣品前處理簡便快速,且一次溶樣可依次測定銅、鋅、鉻、鉛、鎘和鎳6種元素,提高了工作效率,節(jié)約分析成本。此外,測定結(jié)果的靈敏度受儀器的測量條件的影響很大,應(yīng)根據(jù)樣品溶液的濃度范圍選擇適合的波長,根據(jù)各元素的特殊性質(zhì)選擇狹縫的寬度,火焰類型等,以提高測量的靈敏度。對國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析測試,取得了滿意的結(jié)果。分析方法精密度Cu、Zn、Cr、Pb、Cd和Ni分別為3.39%、1.52%、1.77%、2.26%、4.08%和4.00%;檢出限分別為3μg·g-1、3μg·g-1、5μg·g-1、2μg·g-1、0.1μg·g-1和0.5μg·g-1。
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